一 : 药物分析之中药分析——糖浆剂

h. 糖浆剂
　　糖浆剂系指含有药物、药材提取物和芳香物质的浓蔗糖水溶液。
　　糖浆剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定：
　　一、除另有规定外，含蔗糖量应不低于60％(g/ml)。
　　二、将药材按各该品种项下规定的方法提取，滤过，浓缩，或将药物用新沸过的水溶解，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤器上添加适量新沸过的水至处方规定量。
　　三、应在清洁避菌的环境中配制，及时灌装于灭菌的洁净干燥容器中。
　　四、可加入适宜的附加剂。如需加入防腐剂,山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3％(其钾盐、钠盐的用量分别按酸计)，对羟基苯甲酸酯类的用量不得超过 0.05％，如需加入其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，不影响制品的稳定性，并注意避免对检验产生干扰。必要时可加入适量的乙醇、甘油或其他多元醇。
　　五、除另有规定外，糖浆剂应澄清。在贮藏期间不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象，含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。
　　六、糖浆剂一般应制定相对密度、ph值等项目检查。
　　七、糖浆剂应密封，置阴凉处贮藏。
　　　
【装量】
　　单剂量灌装的糖浆剂应作装量检查。 　检查法　取供试品5瓶，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每瓶装量与标示量相比较，少于标示量的应不得多于1瓶，并不得少于标示量的5％。 

二 : 药物分析之中药分析——材及成方制剂显微鉴别法

c. 药材及成方制剂显微鉴别法
　　显微鉴别系指用显微镜对药材的切片、粉末、解离组织或表面制片及成方制剂中药味的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的样品，根据各该药材鉴别项的规定制片。成方制剂根据不同剂型适当处理后制片。
　　一、横切片或纵切片：选取药材适当部位，软化后用徒手或滑走切片法，切成10～20μm的薄片,选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它试液处理后观察。必要时可包埋后切片。
　　二、粉末制片：取粉末少量，置载玻片上，摊平，选用甘油醋酸试液、水合氯醛试液或其它适当试液处理后观察。
　　三、表面制片：将样品湿润软化后,切取一部分或撕取其表皮,加适宜的试液观察。
　　四、解离组织片：如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，可用氢氧化钾法；如果品坚硬，木化组织较多或集成较大群束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。在解离前，应先将样品切成宽或厚约2mm的小条或片。
　　1．氢氧化钾法
　　置样品于试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，以稀甘油装置观察。
　　2．硝铬酸法
　　置样品于试管中,加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1．法操作装置。
　　3．氯酸钾法
　　置样品于试管中，加硝酸溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1．法操作装置。
　　五、花粉粒与孢子制片：取花粉、花药（或小的花朵）或孢子囊群（干燥样品浸于冰醋酸中软化），用玻璃棒捣碎，过滤于离心管中，离心，取沉淀加新鲜配制的醋酐与硫酸(9∶1)的混合液1～3ml，置水浴上加热2～3分钟，离心，取沉淀，用水洗涤2次,加50％甘油与1％苯酚3～4滴,用品红甘油胶封藏观察。也可用水合氯醛试液装置观察。
　　六、细胞及细胞内含物等的测量：在显微镜下测量细胞及细胞内含物等的大小，可用目镜测微尺测量。先将目镜测微尺装入目镜内，用镜台测微尺标化。标化时，转动目镜，移动镜台测微尺，使两种量尺的刻度平行，左边的“0” 刻度重合，再找第二条重合刻度。根据两条重合刻度间两种量尺的小格数，计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的大小（μm）。测量时,以目镜测微尺测量目的物的小格数，乘以每一小格的大小(μm)。通常是在高倍物镜下进行，但欲测量较长的如纤维、非腺毛等的长度时,则以在低倍物镜下测量较为方便。记录最大值与最小值（μm）,可允许有少量略高或略低于药典规定的数值。
　　七、细胞壁性质的检定：
　　1．木质化细胞壁
　　加间苯三酚试液1～2滴，稍放置，加盐酸1滴,因木化程度不同,显红色或紫红色。
　　2．木栓化或角质化细胞壁
　　加苏丹ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。
　　3．纤维素细胞壁
　　加氯化锌碘试液；或先加碘试液湿润后，稍放置,再加硫酸溶液(33→50)；显蓝色或紫色。
　　4．硅质化细胞壁
　　加硫酸无变化。
　　八、细胞内含物性质的检定：
　　1．淀粉粒
　　（1）加碘试液，显蓝色或紫色。
　　（2）用甘油醋酸试液装置，置偏光显微镜下观察,未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。
　　2．糊粉粒
　　（1）加碘试液，显棕色或黄棕色。
　　（2）加硝酸汞试液,显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。
　　3．脂肪油、挥发油或树脂（1）加苏丹ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。
　　（2）加90％乙醇，脂肪油不溶解（篦麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。
　　4．菊糖
　　加10％α－萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并很快溶解。
　　5．粘液
　　加钌红试液，显红色。
　　6．草酸钙结晶（1）加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。
　　（2）加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。
　　7．碳酸钙（钟乳体）
　　加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。
　　8．硅质
　　加硫酸不溶解。
　　九、鉴别由粉末药材制成的成方制剂时，散剂照上述粉末制片法制片；丸剂、片剂等，可取2～3丸（片）研细后，取少量样品，滴加规定的试液，搅拌均匀，使粘结的细胞、组织散离，再按粉末特征进行鉴别；蜜丸可直接挑取少量样品制片，或酌用热水脱蜜后制片观察。
　　附：显微试液配制法
　　三氯化铁试液
　　取三氯化铁1g，加水使溶解成100ml，即得。
　　水合氯醛试液（见附录ⅹⅴ ｂ）。
　　甘油醋酸试液
　　取甘油、醋酸及水各等份，混匀，即得。
　　苏丹ⅲ试液
　　（见附录ⅹⅴ ｂ）。
　　钌红试液
　　取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。
　　本液应临用新制。
　　间苯三酚试液
　　取间苯三酚1g，加90％乙醇100ml使溶解，滤过，即得。
　　本液应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。
　　组织解离液
　　（1）取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。 （2） 取铬酸10g，加水100ml使溶解。用时将二液等量混合，即得。

三 : 药物分析之中药分析——丸剂

a. 丸剂
　　丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的粘合剂或辅料制成的球形或类球形制剂。分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸和微丸等类型。
　　蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为粘合剂制成的丸剂。
　　水蜜丸系指药材细粉以蜂蜜和水为粘合剂制成的丸剂。
　　水丸系指药材细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）粘合制成的丸剂。
　　糊丸系指药材细粉以米糊或面糊等为粘合剂制成的丸剂，
　　浓缩丸系指药材或部分药材提取的清膏或浸膏，与适宜的辅料或药物细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为粘合剂制成的丸剂。根据所用粘合剂不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
　　微丸系指直径小于2.5mm的各类丸剂。
　　丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定：
　　一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉，应通过六号筛或五号筛。
　　二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜或老蜜。制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有规定外，用搓丸法制备大、小蜜丸时，炼蜜应趁热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药物时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛丸法制备水蜜丸时，炼蜜应加开水稀释后使用。
　　三、浓缩丸所用清膏或浸膏应按制法规定，采用煎煮、渗漉等方法，取煎液、漉液浓缩制成。
　　四、除另有规定外,水蜜丸、水丸或浓缩水蜜丸、浓缩水丸应在80℃以下进行干燥;含较多挥发性成分或多量淀粉成分的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下进行干燥；不宜加温干燥的应用其他适宜的方法进行干燥。
　　五、凡需包衣和打光的丸剂，应用各该品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
　　六、外观应圆整均匀、色泽一致，大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软硬适中。
　　七、一般应密封贮藏。
　　【水分】
　　取供试品照水分测定法（附录ⅸ ｈ）测定。除另有规定外,大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0％；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0％；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0％；微丸按其所属丸剂类型的规定判定。
　　【重量差异】
　　按丸服用的丸剂照第一法检查，按重量服用的丸剂照第二法检查。
　　第一法
　　以一次服用量最高丸数为1份（丸重1.5g以上的丸剂以1丸为1份）,取供试品10份，分别称定重量，再与标示总量（一次服用最高丸数×每丸标示量）或标示重量比较,应符合下表规定。超出重量差异限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。

四 : 药物分析之中药分析——栓剂

    栓剂系指药材提取物或药粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。
　　栓剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定：
　　一、栓剂常用基质为半合成脂肪酸甘油酯、 可可豆脂、 聚氧乙烯硬脂酸酯、氢化植物油、甘油明胶、聚乙二醇类或其他适宜物质。某些基质中可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。
　　二、除另有规定外，供制栓剂用的固体药物，应预先用适宜方法制成细粉，并全部通过六号筛。根据施用腔道和使用目的的不同，制成各种适宜的形状。
　　三、栓剂中的药物与基质应混合均匀，栓剂外形应完整光滑，应无刺激性；塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用；并应有适宜的硬度，以免在包装或贮藏时变形。
　　四、栓剂所用内包装材料应无毒性，并不得与药物或基质发生理化作用。除另有规定外，应在30℃以下密闭保存，防止因受热、受潮而变形、发霉、变质。
　　【重量差异】
　　栓剂重量差异的限度应符合下列规定：
　　检查法
　　取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量。每粒重量与平均粒重相比较(凡有标示粒重的栓剂,每粒重量与标示粒重相比较),超出限度的药粒不得多于1粒，并不得超出限度一倍。
　　─────────┰──────────
　　平均重量　　      ┃　　重量差异限度
　　─────────╂──────────
　　1.0g以下或1.0g　　┃　　±10％
　　1.0g以上～3.0g　　┃　　±7.5％
　　3.0g以上　　      ┃　　±5％
　　─────────┸──────────
　　【融变时限】 照融变时限检查法(附录? ｂ)检查，除另有规定外,应符合规定。

五 : 药物分析之中药分析——软膏剂

 软膏剂系指药物、药材、药材提取物与适宜基质制成具有适当稠度的膏状外用制剂。常用基质分为油脂性、水溶性和乳剂型基质。其中用乳剂型基质的亦称乳膏剂。
　　软膏剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定：
　　一、软膏剂常用的基质材料有凡士林、液状石蜡、羊毛脂 、蜂蜡 、植物油、单硬脂酸甘油脂、高级脂肪醇、聚乙二醇、淀粉甘油、甘油明胶、羧甲基纤维素钠和乳化剂等。
　　二、供制软膏剂用的固体药物，除在某一组分中溶解或共熔者外，应预先用适宜的方法制成细粉。
　　三、软膏剂应均匀、细腻、具有适当的粘稠性,易涂布在皮肤或粘膜上并无刺激性;必要时可加入透皮吸收促进剂和表面活性剂。
　　四、软膏剂应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象，必要时可加适量防腐剂或抗氧剂。
　　五、软膏剂所用的包装材料不得与药物或基质发生理化反应。
　　六、除另有规定外，软膏剂应置遮光容器中密闭贮存。
　　【致病菌】
　　按卫生部《药品卫生标准》的规定检查，不得检出金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌。
　　【装量】
　　照最低装量检查法（附录? ｃ）检查，应符合规定。 本文标题：中药制剂分析-药物分析之中药分析——糖浆剂
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