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辣椒红色素的提取-火龙果皮红色素提取工艺研究

发布时间:2017-10-23 所属栏目:总结汇报

一 : 火龙果皮红色素提取工艺研究

广西民族师范学院毕业论文设计

广西民族师范学院

毕 业 论 文(设计)

题 目

专 业

学 制

班 级

姓 名

指导教师

起止日期 火龙果果皮红色素提取与稳定性研究 应用化工技术 三年制 应用化工技术091 廖 庄 华 姓名 王 志 存 职称 年11月

1 2010

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

广西民族师范学院

毕业论文(设计)任务书

专业及班级: 应用化工技术091 学生姓名: 廖 庄 华

题 目: 火龙果果皮红色素提取与稳定性研究

上交报告(论文)日期: 年 月 日 答辩日期: 年 月 日

指导教师: 王 志 存

年 月 日签发

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

摘 要

以龙火龙果皮为试验材料,研究了火龙果色素物质的提取以及其稳定性。[www.61k.com]

火龙果果皮红色素是一种水溶性天然红色素,溶于乙醇、丙酮、乙酸、酒石酸、柠檬酸、等水溶液。火龙果果皮红色素乙醇溶液最大吸收峰波长是536nm,提取溶液颜色为紫红色。

乙醇提取火龙果果皮红色素的最优工艺条件:温度30℃、液料比15:1、PH4.5、20min、45%乙醇。因素对火龙果果皮红色素提取影响的主次顺序:乙醇浓度影响最大,其次为PH、提取温度和提取时间,而液料比的影响最小。

影响火龙果果皮红色素稳定性:(1)不同的pH对龙火龙果果皮红色素的稳定性影响显著。红色素在pH5—6内较稳定。在弱酸性条件下,色素物质红色加深,稳定性加强,;在强酸或碱性条件下,色素物质由鲜红色变成黄色,破坏了色素物质的稳定性。

(2)火龙果红色素对温度较敏感,50℃以上色素物质容易被破坏,溶液颜色逐步由紫红色变成淡黄色。在红色低温下保存较稳定。

(3)柠檬酸、酒石酸加深溶液颜色,但不能改变红色素稳定性,反而促使红色素的分解,且随着其的浓度的增大而增强。其中火龙果果皮红色素稳定性受较大影响的是柠檬酸,其次之为酒石酸。

(4)护色剂VC对火龙果红色素没有保护作用,反而对红色素有破坏作用,而且VC浓度越大对红色素的破坏就越大。

关键词:火龙果果皮 红色素 提取 稳定性

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

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目 录

前言: ........................................................................................................................................................................... 1

一、材料和方法........................................................................................................................................................... 1

1.1 试验原料与试剂 ......................................................................................................................................... 1

1.2 主要仪器与设备 ......................................................................................................................................... 1

1.3 试验方法 ...................................................................................................................................................... 2

1.3.1 火龙果果皮红色素提取的流程: ................................................................................................... 2

1.3.2 火龙果果皮红色素提取 .................................................................................................................... 2

2. .乙醇浸提法 ...................................................................................................................................................... 2

2.1 火龙果果皮红色素光谱特性及测定方法 ........................................................................................ 2

2.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响 ................................................................................ 2

2.3 pH 对火龙果果皮红色素提取的影响 ........................................................................................... 2

2.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响 ................................................................................................. 2

2.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响 .................................................................................... 3

2.6 提取温度对火龙果色素提取的影响 ................................................................................................. 3

2.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验 ........................................................................................ 3 3 龙火龙果果皮红色素的稳定性 .................................................................................................................... 3

3.1 pH 值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。[www.61k.com] ............................................................................... 3

3.2 浸提温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 ............................................................................ 3

3.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ....................................................... 3

3.4 护色剂VC 对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ......................................................................... 3

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1.1 火龙果红色素吸收光谱特性 ............................................................................................................... 4

1.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响 ................................................................................ 4

1.3 pH 对火龙果果皮红色素提取的影响 .............................................................................................. 5

1.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响 ................................................................................................. 5 2

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

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1.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响 .................................................................................... 6

1.6 提取温度对火龙果色素提取的影响 ................................................................................................. 6

1.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验 ........................................................................................ 7

2. 火龙果果皮红色素稳定性的实验结果与分析 .......................................................................................... 9

2.1pH 值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。[www.61k.com) ................................................................................... 9

2.2 温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 .................................................................................. 10

2.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ..................................................... 10

2.4 护色剂V C 对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ...................................................................... 11

三、试验结论 ............................................................................................................................................................. 11

1、龙火龙果果皮红色素的提取 ...................................................................................................................... 12

1.1、火龙果果皮红色素光谱特性: .................................................................................................... 12

1.2、乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取的影响:........................................................................... 12

1.3 PH 对火龙果果皮红色素提取的影响: ................................................................................. 12

1.4、液料比对火龙果果皮红色素提取的影响:............................................................................... 12

1.5、提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:........................................................................... 12

1.6 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:......................................................................... 12

1.7、提取火龙果果皮红色素多因素正交试验:............................................................................... 13

2、龙火龙果果皮红色素的稳定性 ............................................................................................................. 13

2.1、PH 对火龙果果皮红色素稳定性的影响: ............................................................................. 13

2.2、保存温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响:....................................................................... 13

2.3、柠檬酸、酒石酸有机酸和护色剂V C 对火龙果果皮红色素稳定性的影响: ................... 13

四、参考文献: .................................................................................................................................................. 14 3

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

前言:

色素是饮料、酒类、糕点、糖果等食品添加剂的重要组成部分,并广泛应用于化妆品和药物着色。(www.61k.com)色素按其来源通常分为合成色素和天然色素两大类。与合成色素相比,天然色素多来自动物、植物组织,一般来说对人体的安全性高;有的天然色素本身就具有营养效果,有些还具有一定的药理作用[1]。研究发现,某些合成色素在体内可能形成致癌物质,对人体健康有害,而许多天然的食用色素却有特殊的生物活性功能,如花色苷具有抗氧化、降血脂、抗肿瘤等作用,[2]因此,世界天然色素场正在以2倍于合成色素的速度快速增长。

火龙果又称仙密果、情人果等,是原产于墨西哥等中美洲沙漠地区的仙人掌科,三角柱属(又称量天尺属)多浆植物。[3] 原产于墨西哥、巴西等中美洲至南美洲地区,在我国的海南、福建、广东、广西等地均有种植。火龙果主要有红皮白肉、黄皮白肉和红皮红肉火龙果三大类。红皮自肉尤其是红皮红肉火龙果含有大量的天然红色色素。仙人果红色素无明显急性毒性和致突变性,作为食品着色剂是较安全的[4]。

龙火龙果果皮含有丰富的红色素,火龙果果皮又是火龙果果品加工的副产物,食用和加工中果皮常被丢弃,无疑是一种巨大的浪费,因此提取果皮色素不但可以拓宽色素的品种资源,满足人们对天然色素日益增长的需求,而且可使自然资源得到更加合理、更加有效的开发,从而提高其产品的附加值,研究火龙果果皮红色素的提取及其性质有着深远的现实意义. 本试验研究火龙果果皮红色素的提取方法与稳定性,以期为天然红色素开发利用提供试验的和有价值的依据。

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一、材料和方法

1.1试验原料与试剂

崇左市市场采购的红皮白肉火龙果。

95%乙醇、盐酸、氢氧化钠、抗坏血酸(Vc)、酒石酸、柠檬酸

1.2主要仪器与设备

722型可见分光光度计

SP—200旋转蒸发仪

低速离心机

PHS—3C型实验PH计

电子天平

HH—6数显恒温水溶锅

循环水真空泵

主要仪器与设备预览 上海舜宁恒平科学仪器有限公司 上海雅荣生化设备仪器有限公司 上海菲哈分析仪器有限公司 上海雅荣生化设备仪器有限公司 上海梅特勒—托利多 常州澳华仪器有限公司 巩义市了华仪器有限责任公司

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

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1.3试验方法

1.3.1火龙果果皮红色素提取的流程:火龙果果皮—清洗一干燥一粉碎成果粉一色素提取一过滤一收集滤液一用旋转蒸发仪除去乙醇一色素提取液—低温真空浓缩—红色素。[www.61k.com)

1.3.2火龙果果皮红色素提取

将火龙果果皮清洗干净,去除果皮上青色叶茎,用滤纸擦干果皮表面水分,用电子天平称其重量(M1) ,自然晾干;粉碎成果皮粉,称其重量(M2) ,以此算出火龙果果皮的含水量;称取0.25g火龙果果皮粉,按液料比20:1(ml/g)加入40%乙醇,于温度35℃下浸提30min。经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml。3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,此为火龙果果肉色素待测液。

2、.乙醇浸提法

2.1 火龙果果皮红色素光谱特性及测定方法

取5ml火龙果果皮红色素提取液,放入光径lcm比色皿,在紫外可见分光光度计上进行可见光区400nm—600nm范围内扫描,测定其吸收光谱,并在最大吸收峰下的波长进行比色,测定其吸收光度以表示火龙果果皮红色素含量的多少。

2.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响

分别配制10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇溶液作为浸提溶剂。分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按液料比1:20(ml/g)加入不同浓度的乙醇。在温度35℃下提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同浓度的乙醇提取剂对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.3 pH对火龙果果皮红色素提取的影响

用分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入50%的乙醇。不同的浓度的HCl或NaOH滴加在提取液中,并搅拌,调节pH3—11。调提取温度至35℃在不同的PH下提取20min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,别在536mn处侧定吸光值A,,记录颜色变化,分析不同PH提取液对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按10:1—60:1不同液料比加入40%的乙醇。在温度35℃下提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析乙醇不同的液料比对火龙果果皮红色素提取的影响。

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2.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入40%的乙醇。(www.61k.com)调温度至35℃在10min—60min不同的提取时间下提取。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.6 提取温度对火龙果色素提取的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入40%的乙醇。在25℃—80℃不同提取温度下至提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml。3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同提取温度对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验

根据以上提取剂试验结果,确定正交试验因素。由乙醇浓度、pH、液料比、提取时间和提取温度的单因素试验结果,设置了3个因素的5个水平,进行L9(35)正交试验。以确定提取的最佳条件。

3龙火龙果果皮红色素的稳定性

3.1 pH值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。

分别量取火龙果果皮红色素提取液20ml调至PH2—PH11不同的PH,在25℃温度下黑暗中保温lh、8h、16h、24h后,分别在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.2 浸提温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。

分别量取火龙果果皮红色素提取液20ml,在30℃—80℃不同温度下保温0.5h、lh、2h、5h后,冷却至室温,分别在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响

各取1%、2%的柠檬酸 、酒石酸2ml,对照试验加入2ml的蒸馏水,然后加入18ml的火龙果果皮红色素提取液,在温度60℃下保存,分别在保存时间0.5h、1h、1.5h、2h时在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.4护色剂VC对火龙果果皮红色素稳定性的影响

各取0.02%、0.06%的VC2ml,对照试验加入2ml的蒸馏水,然后加入18ml的火龙果果皮红色素提取液,在温度60℃下保存,分别在保存时间0.5h、1h、1.5h、2h时在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变

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二、实验结果与分析

1.1火龙果红色素吸收光谱特性

如图1所示,这是火龙果果皮红色素在400nnm—600nm可见光区的吸收光谱。(www.61k.com)火龙果果皮红色

素在可见光区536nm处有个明显

的最大吸收峰。在波长440nm—

536nm范围内,吸收光度随着波长的增大而增大;当波长大于536nm

时,吸收光度随着波长的增大而

减小,在440nm时有一低值的波谷。选定火龙果果皮红色素最大吸收峰波长为λmax=536nm,并测定其吸光度A来表示火龙果果皮红色素含量的多少。

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1.2乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响

乙醇的浓度 吸收光度 颜色

表1 乙醇浓度对提取火龙果果皮红色素的影响 10% 20% 30% 40% 0.526 0.533 0.603 0.676 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色

50% 0.690 紫红色 60% 0.570 紫红色

如图2可得,当乙醇浓度小于50%时,吸光度随着乙醇浓度的增大而较大幅度的增大,但在乙醇浓度大于50%时,吸收光度迅速下降。这可能是由于随着乙醇浓度的增大,溶剂的渗透能力增强,所以提取率提升;但当乙醇浓度过大时,溶剂的极性过低,反而不利于火龙果果皮红色色素的溶出。

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实验中同时发现,分别取5ml上述提取液,加入15ml95%乙醇溶液震荡,静止10min

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后观察溶液的

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变化。(www.61k.com) 乙醇浓度为10%、20%、30%的提取液中出现明显的沉淀物产生,且沉淀物随着提取液乙醇的浓度增大而减少。乙醇浓度为40%、50%、60%的提取液中没有沉淀物的产生。如上图所示用乙醇浓度10%、20%、30%提取后的滤渣成粘状,且随着乙醇浓度的增大而减少,滤渣的颜色也变浅;用乙醇浓度40%、50%、60%提取后的滤渣没有成粘状,用乙醇浓度大于50%提取后的滤渣颜色随着乙醇浓度的增大而加深。

1.3 pH对火龙果果皮红色素提取的影响

表2 PH对火龙果果皮红色素提取的影响

PH 3 4 5 6 7 8 9 10 11 吸收光度 0.340 0.358 0.363 0.362 0.355 0.350 0.327 0.325 0.315 颜色 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 淡紫红色 淡紫红色 淡紫红色

如图3所示,pH对火龙果果皮

红色素的影响的吸收光度像一条上弧线。火龙果果皮红色素在这系列pH提取液中,pH5时,吸收光度最大。当提取液PH小于pH5时,吸光度随着提取液pH增大而增大;当提取pH大

于pH5时,吸收光度随着提取液pH

增大而减少。由图可见这条弧线的波峰为PH5,在酸性这边,可知红色素的提取在提取液为碱性时受影响

较大。

张伟锋在《台湾祥龙火龙果红色素提取和稳定性的研究》中指明实验中同时也可发现,该色素具有酸碱指示剂作用,酸性溶液中显红色,在碱性较大时溶液中显紫灰色、黄色,这可能是介质中的质子参与色素的氧化还原作用,或色素分子在不同的酸碱介质中发生了烯醇式或酮式互变异构作用所致。[1]

1.4液料比对火龙果果皮红色素的影响

液料比

吸收光度

颜色 表3 料液比对提取火龙果果皮红色素的影响 10∶1 20∶1 30∶1 40∶1 0.310 0.365 0.350 0.346 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 50∶1 0.360 紫红色 60∶1 0.362 紫红色

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如图4可得,在液料比低于

20:1时提取率随着液料比的增大而增大,当液料比为10:1时吸收光度为0.310,当液料比为20:1时吸收

光度为0.365吸收光度的变化较大,所以在液料比低于20:1时提取率随着液料比的增大而较大幅度地增

大。[www.61k.com]可能这与火龙果果皮红色素在乙醇提取液中的饱和程度有关。当

液料比40:1时吸收光度为0.346,当

液料比为60:1时吸收光度为0.362,波动较小。在大于20:1时吸收光度值随着液料比增大波动较小,这可能是火龙果果皮红色素在乙醇提取液中出现饱和状态。

1.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响

提取时间(min) 吸收光度 颜色

表4 提取的时间对火龙果果皮红色素提取的影响

10 20 30 40 0.400 0.419 0.417 0.416 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色

50 0.402 紫红色

60 0.396 紫红色

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由图5可知,在低于20min时,随着提取时间的增大提取效果也增大。在提取时间大于20min时提取率随着

提取时间增大而减少。当提取时间为

20min吸收光度为0.419,60min时吸收光度为0.396,随着提取时间的增大吸收光度变化幅度较小。所以在提取时间大于20min时提取率随着提取时间增大而缓慢减少。由此,也说明火龙果

果皮红色素热温度稳定性较弱,在低温下随着提取的时间增大而缓慢降解。

1.6 提取温度对火龙果色素提取的影响

提取温度(℃)

吸收光度 颜色

6

表5 提取温度对火龙果果皮红色素提取的影响 25 30 40 50 60 0.348 0.401 0.394 0.385 0.342 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 淡紫红色

70 0.306 淡紫红色 80 0.298 淡黄色

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由图6可知,在低于30℃的范围内,

升高温度可以使提取液中色素含量增

加,这是由于升温可以提高红色素在溶

剂中的溶解度和扩散系数。[www.61k.com]继续升温,

反而会吸收光度降低,这是由于火龙果

果皮红色素的稳定性受温度的影响,温

度可能引起了火龙果果皮红色素的分

解。在30℃—50℃范围内吸收光度降低

比较平缓,受温度的影响较小,在高于

50℃时吸收光度降低幅度增大。

实验中同时也发现,分别取5ml上

述提取液,加入15ml95%乙醇溶液震荡,

静止10min后观察溶液的变化。 提取温

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度70℃80℃的提取液中有沉淀物产生,

且沉淀物随着提取温度增大而增大。提

取温度为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃

没有沉淀物的产生(如右图所示)。

由此,在高于70℃是不仅促进红色

素的降解而且会浸出果胶。

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1.7提取火龙果果皮红色素多因素正交试验

温度(℃)

(A)

1 25

2 30

3 35

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表6 L9(35)正交试验因素水平表 因 素 液料比(ml/g) PH 提取时间(min) (B) (C) (D) 15∶1 4.5 15 20∶1 5.0 20 25∶1 5.5 25 乙醇浓度 (E) 45% 50% 55% 7

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表7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验结果

试验序号 温度 液料比 pH 提取时间 乙醇浓度

1 1 1 3 3 2 2 2 1 1 2 1 3 3 1 2 1 3 4 1 2 2 1 1 5 2 2 3 2 3 6 3 2 1 3 2 7 1 3 3 1 3 8 2 3 2 2 1 9 3 3 1 3 2 S1 0.292 0.312 0.316 0.298 0.329 S2 0.323 0.303 0.322 0.323 0.303 S3 0.310 0.309 0.286 0.303 0.292 R 0.031 0.009 0.036 0.025 0.037

*S1、S2、S3为同一水平的平均数,R为极差。(www.61k.com)

为了确定在多因素条件下的最佳提取温度、液料比、pH、提取时间和乙醇浓度。设置了火龙果果皮红色素正交试验的提取温度:25℃、30℃、35℃,液料比(ml/g):15:1、20:1、25、1,PH:PH4.5、PH5.0、PH5.5,提取时间(min):15min、20min、25min,提取乙醇浓度:45%、50%、55%正交实验。

得出温度因素S值最大的为S2(温度30℃)=0.323、液料比因素S值最大为S1(液料比15:1)=0.312、PH因素S值最大的为S1(PH4.5)=0.316、提取时间因素S值最大为S2(20min)=0.323、乙醇浓度因素S值最大的为S1(45%)=0.329,可见因素S值最大为其因素的优水平。五个因素的优水平组合A2B1C1D2E1即为本实验的最优水平组合,即龙火龙果果皮红色素提取的最优工艺条件为温度30℃、液料比15:1、PH4.5、20min、45%乙醇。

由表7可知,各因素的极差大小顺序

Re(0.037)>Rc(0.036)>Ra(0.031)>Rd(0

.025)>Rb(0.009),因而因素对试验指标影响的主次顺序是ECADB。即乙醇浓度影响最大,其次为PH、提取温度和提取时间,而液料比的影响最小。

为了更直观反映因素对试验指标的影响规律与趋势,以因素水平为X轴,以试验指标的平均值(S)为Y轴,绘制因素与指标趋势如图7,更直观地说明指标随

因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验时选择因素水平指明方向。

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

结果 0.293 0.332 0.312 0.313 0.295 0.301 0.270 0.341 0.316

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2.火龙果果皮红色素稳定性的实验结果与分析

2.1pH值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。(www.61k.com]

表8 PH 对火龙果果皮红色素的影响

PH 2 3 4 5 6 7 8

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由图8所示,PH对火龙果果皮红色

素稳定性的影响像一条条上弧线。各吸

收光度曲线在PH6有最大值。在PH小于

PH6时,吸收光度随着PH的增大而增大,当PH大于PH6时,吸收光度随着PH的增大而减少。 从图8中由上往下看,吸收光度弧

线随着保存时间的增大而曲线的位置

越往下,各点的吸收光度值都相应的减

少。这组弧线中间紧凑、两边缘展开幅度大。说明火龙果果皮红色素随保存时

间的增长,其稳定性会下降,且在PH越

小或越大时其稳定性下降幅度越大。

再如图9所示,随着保存时间的增大

整体的吸收曲线都下降,如图PH2、PH11

下降的速率较大;PH4—PH8下降的速率

较小。PH5、PH6曲线在PH7曲线之上,所以火龙果果皮红色素在PH5—pH6范围内稳定性较强。

可见,弱酸性条件下有利于祥龙火

龙果皮红色素的稳定,有利于红色素的

提取,有利于保护红色素的颜色,强酸或碱性条件下,会破坏红色素的稳定性。

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

9 10 11

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

9

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

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温度(℃)

0.5 1 2 5

如图10所示,这组吸收光度曲线整体随着温度的增大而下降,随着保存时间的增大而曲线的位置下移,吸收光度曲线各点相应地减少。[www.61k.com)

再如图11所示,温度为30℃、40℃时曲线随着保存时间下降比较平缓,而温度50℃—80℃时曲线随着保存时间下线速率较大。温度70℃、80℃在 保存时间2h后两条曲线下降平缓且贴近,这时火龙果果皮红色素基本被分解完。由此知道火龙果果皮红色素在高温下短时间内就会急剧地被分解。

可见,火龙果果皮红色素的热稳定性弱,适合在低温下保存。

表9 温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响

30 40 50 60 0.277 0.272 0.258 0.247 0.274 0.268 0.241 0.22 0.269 0.255 0.207 0.184 0.250 0.220 0.139 0.118

70

0.191 0.14 0.121 0.098

80 0.148 0.125 0.116 0.086

2.3柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 浓度 0 0.5 1 1.5 2

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10

表10 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响

对照(蒸馏水) 1%酒石酸 2%酒石酸 1%柠檬酸

0.317 0.317 0.317 0.317 0.251 0.175 0.138 0.204 0.208 0.132 0.117 0.157 0.197 0.121 0.103 0.142 0.183 0.119 0.098 0.132

2%柠檬酸 0.317 0.153 0.127 0.119 0.110

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如图12所示,这组吸收光度曲线

随着保存时间的增大而整体下降。[www.61k.com)有机酸的吸收光度曲线都在对照吸收光度

曲线之下。再看1%酒石酸、柠檬酸,2%酒石酸、柠檬酸,的吸收光度曲线,

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

2%的吸收光度曲线在1%的吸收光度曲线之下;相同浓度的酒石酸吸收光度曲线在相同浓度的柠檬酸吸收曲线之下。 可见,酒石酸有机酸影响火龙果果皮红色素的稳定性能促使红色素的分

解,且随着其的浓度的增大而增强。其中火龙果果皮红色素稳定性受较大影响的是柠檬酸,其次之为酒石酸。

2.4护色剂VC对火龙果果皮红色素稳定性的影响

表11护色剂VC对火龙果果皮红色素稳定性的影响

对照(蒸馏水) 0.02%VC 0.317 0.317

0.251 0.252

0.208 0.214

浓度 保存时间0h 0.5h 1h 0.06%VC 0.317 0.250 0.208

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如图13所示,这组吸收光度曲线随着保存时间的增大整体下降,0.02%VC、0.06%VC吸收光度曲线在对照吸收光度曲线之下。且0.06%VC吸收光度曲线在0.02%VC吸收光度曲线之下。 可见,护色剂VC对火龙果红色

素没有保护作用,反而对红色素有破坏作用,而且VC浓度越大对红色素的破

坏就越大。这可能VC在产生抗氧化作

用的同时,被迅速氧化成中间产物过氧化氢,过氧化氢氧化剂对火龙果果皮红色素有破坏作用。 三、试验结论

以上实验对龙火龙果果皮红色素的提取与稳定性研究得出如下的结果:

火龙果皮 火龙果皮红色素提取工艺研究

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1、龙火龙果果皮红色素的提取

1.1、火龙果果皮红色素光谱特性:

龙果果皮红色素在可见光区400—600nm内,在536nm处有一个最大吸收峰,火龙果果皮色素提取的溶液颜色紫红色。[www.61k.com]根据刈米达夫[5]的结论,认为仙人掌植物的色素主要以甜菜苷类色素为主。而郑定仙

[6]则认为从仙人果中提取的天然食品着色剂,主要成分是锦葵素3.5-二葡萄糖苷芍药素3.5-二葡萄糖苷。刘小铃[7]通过火龙果色素基本性质实验,认同刈米达夫的观点,认为火龙果色素属于甜菜昔类色素。

甜菜苷类色素最初从甜菜中获得,是食品天然红色素的优良来源,它属于吡啶衍生物。甜菜苷类色素含有甜菜黄质和甜菜红质它们分别在480nm和538nm处有最大吸收峰[8]。火龙果是仙人掌科三角柱属植物,其果皮红色素在可见光区400—600nm内,在536nm处一个最大吸收峰,此处没有480hm吸引峰[9]。

1.2、乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取的影响:

不同的乙醇浓度对火龙果果皮红色素的影响显著.在提取液乙醇浓度为45%时有最大的吸光度。当乙醇浓度小于45%时,吸光度随着乙醇浓度的增大而较大幅度的增大,但在乙醇浓度大于45%时,吸收光度迅速下降。在提取液乙醇低浓度时会把果胶提取出来,而高浓度会使提取不完全。

1.3、PH对火龙果果皮红色素提取的影响:

对不同pH对龙火龙果皮红色素的提取起较大的影响。在pH4.5时有个最大的吸光度。当提取液PH小于pH4.5时,吸光度随着提取液pH增大而增大;当提取pH大于pH4.5时,吸收光度随着提取液pH增大而减少。弱酸性条件下有利于红色素的提取,在强酸或碱性条件下,会破坏红色素。

1.4、液料比对火龙果果皮红色素提取的影响:

不同的液料比对提取火龙果色素有影响。在液料比15:1处有个最大的吸收光度,在液料比低于15:1时提取率随着液料比的增大而较大幅度地增大;在大于15:1时吸收光度值随着液料比增大波动较小 用。

1.5、提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:

不同的提取时间对火龙果果皮红色素有一定的影响。在提取时间20min时有个最大的吸收光度。提取时间在低于20min时,随着提取时间的增大提取效果也增大;大于20min时提取率随着提取时间增大而缓慢减少。也说明火龙果果皮红色素热温度稳定性较弱,在低温下随着提取的时间增大而缓慢降解

1.6提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:

温度对提取火龙果色素有显著的影响。在提取温度30℃时有个最大的吸收光度。在低于30℃的范围内,升高温度可以使提取液中色素含量增加;在大于30℃时吸收光度随着温度的升高而降低,在30℃—50℃范围内吸收光度降低比较平缓,受温度的影响较小,在高于50℃时吸收光度降低幅度增大。而高于70℃是不仅促进红色素的降解而且会浸出果胶。较高的温度对色素有明显的破坏且会把果胶杂质浸出来。

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1.7、提取火龙果果皮红色素多因素正交试验:

龙火龙果果皮红色素提取的最优工艺条件为温度30℃、液料比15:1、PH4.5、20min、45%乙醇。[www.61k.com]其中因素对火龙果果皮红色素提取影响的主次顺序:乙醇浓度影响最大,其次为PH、提取温度和提取时间,而液料比的影响最小。

2、龙火龙果果皮红色素的稳定性

2.1、PH对火龙果果皮红色素稳定性的影响:

吸收光度PH6有最大值。在PH小于PH6时,吸收光度随着PH的增大而增大,当PH大于PH6时,吸收光度随着PH的增大而减少。PH4—PH8下降的速率较小。火龙果果皮红色素在PH5—pH6范围内稳定性较强。弱酸性条件下有利于祥龙火龙果皮红色素的稳定,有利于红色素的提取,有利于保护红色素的颜色,强酸或碱性条件下,会破坏红色素的稳定性

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2.2、保存温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响:

吸收光度随着温度的增大而下降,30℃—40℃时曲线随着保存时间下降比较平缓,而温度50℃—80℃时曲线随着保存时间下线速率较大。火龙果果皮红色素在高温下短时间内就会急剧地被分解。因而火龙果果皮红色素的热稳定性弱,适合在低温下保存。

但另一方面火龙果果皮红色素热稳定性差,对需要进行加热的食品的工艺过程产生困难,如糕点、面色、菜色等方面的应用受到热温的限制。低温对色素的保色和稳定性有促进作用,使得火龙果红色素在酒类、冷饮、冰其淋、冻菜等方面的应用可以得到发挥。

2.3、柠檬酸、酒石酸有机酸和护色剂VC对火龙果果皮红色素稳定性的影响:

柠檬酸、酒石酸有机酸和护色剂vc对火龙果果皮红色素有增色作用,但对火龙果红色素的稳定性没有起实质性的改变。反而促使红色素的分解,且随着其的浓度的增大而增强。在柠檬酸、酒石酸有机酸中,火龙果果皮红色素稳定性受较大影响的是柠檬酸,其次之为酒石酸。

13

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四、参考文献:

[1] 李润唐 张映南 李映志火龙果引种栽培[期刊论文]-中国南方果树 2007(03)

[2] 庞志申 花色苷研究概况[H]& 北京农业科学,2000.18

[3] 曾建飞编 中国植物志(第五十二卷第一分册)[M].北京:科学出版社.1999.282

[4] 郑定仙 林卫华 黄业宇 王佩娴 仙人果红色素的毒性实验卫生毒理学

[5] 刈米达夫 植物化学 [M].北京科学出版社。(www.61k.com]1985:132

[6] 郑定仙 林卫华 黄业宇 王佩娴 仙人果红色素的毒性实验卫生毒理学[J].1995(9),3:204

[7] 刘小玲 许时婴 干璋 火龙果色素的基本性质及结构鉴定[J].无锡轻工大学学报.2003(22)

[8] 王璋 许时婴 汤坚 食品化学[M].北京:中国轻工业山版社,1999,294

[9] 台张伟锋 湾祥龙火龙果红色素提取和稳定性的研究 湖南农业大学

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独 创 性 声 明

本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的毕业论文设计。[www.61k.com)尽我所知,除了文中特别加以标注的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。本论文是我自主完成,无抄袭。

毕业生签名: 廖庄华

2011年11月28日 15 时间:

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二 : 毕业论文-辣椒红色素的提取

三 : 火龙果皮红色素提取工艺研究

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广西民族师范学院

毕 业 论 文(设计)

题 目

专 业

学 制

班 级

姓 名

指导教师

起止日期 火龙果果皮红色素提取与稳定性研究 应用化工技术 三年制 应用化工技术091 廖 庄 华 姓名 王 志 存 职称 年11月

1 2010

广西民族师范学院

毕业论文(设计)任务书

专业及班级: 应用化工技术091 学生姓名: 廖 庄 华

题 目: 火龙果果皮红色素提取与稳定性研究

上交报告(论文)日期: 年 月 日 答辩日期: 年 月 日

指导教师: 王 志 存

年 月 日签发

摘 要

以龙火龙果皮为试验材料,研究了火龙果色素物质的提取以及其稳定性。

火龙果果皮红色素是一种水溶性天然红色素,溶于乙醇、丙酮、乙酸、酒石酸、柠檬酸、等水溶液。火龙果果皮红色素乙醇溶液最大吸收峰波长是536nm,提取溶液颜色为紫红色。

乙醇提取火龙果果皮红色素的最优工艺条件:温度30℃、液料比15:1、PH4.5、20min、45%乙醇。因素对火龙果果皮红色素提取影响的主次顺序:乙醇浓度影响最大,其次为PH、提取温度和提取时间,而液料比的影响最小。

影响火龙果果皮红色素稳定性:(1)不同的pH对龙火龙果果皮红色素的稳定性影响显著。红色素在pH5—6内较稳定。在弱酸性条件下,色素物质红色加深,稳定性加强,;在强酸或碱性条件下,色素物质由鲜红色变成黄色,破坏了色素物质的稳定性。

(2)火龙果红色素对温度较敏感,50℃以上色素物质容易被破坏,溶液颜色逐步由紫红色变成淡黄色。在红色低温下保存较稳定。

(3)柠檬酸、酒石酸加深溶液颜色,但不能改变红色素稳定性,反而促使红色素的分解,且随着其的浓度的增大而增强。其中火龙果果皮红色素稳定性受较大影响的是柠檬酸,其次之为酒石酸。

(4)护色剂VC对火龙果红色素没有保护作用,反而对红色素有破坏作用,而且VC浓度越大对红色素的破坏就越大。

关键词:火龙果果皮 红色素 提取 稳定性

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目 录

前言: ........................................................................................................................................................................... 1

一、材料和方法........................................................................................................................................................... 1

1.1 试验原料与试剂 ......................................................................................................................................... 1

1.2 主要仪器与设备 ......................................................................................................................................... 1

1.3 试验方法 ...................................................................................................................................................... 2

1.3.1 火龙果果皮红色素提取的流程: ................................................................................................... 2

1.3.2 火龙果果皮红色素提取 .................................................................................................................... 2

2. .乙醇浸提法 ...................................................................................................................................................... 2

2.1 火龙果果皮红色素光谱特性及测定方法 ........................................................................................ 2

2.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响 ................................................................................ 2

2.3 pH 对火龙果果皮红色素提取的影响 ........................................................................................... 2

2.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响 ................................................................................................. 2

2.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响 .................................................................................... 3

2.6 提取温度对火龙果色素提取的影响 ................................................................................................. 3

2.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验 ........................................................................................ 3 3 龙火龙果果皮红色素的稳定性 .................................................................................................................... 3

3.1 pH 值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 ............................................................................... 3

3.2 浸提温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 ............................................................................ 3

3.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ....................................................... 3

3.4 护色剂VC 对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ......................................................................... 3

1.1 火龙果红色素吸收光谱特性 ............................................................................................................... 4

1.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响 ................................................................................ 4

1.3 pH 对火龙果果皮红色素提取的影响 .............................................................................................. 5

1.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响 ................................................................................................. 5 2

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1.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响 .................................................................................... 6

1.6 提取温度对火龙果色素提取的影响 ................................................................................................. 6

1.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验 ........................................................................................ 7

2. 火龙果果皮红色素稳定性的实验结果与分析 .......................................................................................... 9

2.1pH 值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 ................................................................................... 9

2.2 温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。 .................................................................................. 10

2.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ..................................................... 10

2.4 护色剂V C 对火龙果果皮红色素稳定性的影响 ...................................................................... 11

三、试验结论 ............................................................................................................................................................. 11

1、龙火龙果果皮红色素的提取 ...................................................................................................................... 12

1.1、火龙果果皮红色素光谱特性: .................................................................................................... 12

1.2、乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取的影响:........................................................................... 12

1.3 PH 对火龙果果皮红色素提取的影响: ................................................................................. 12

1.4、液料比对火龙果果皮红色素提取的影响:............................................................................... 12

1.5、提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:........................................................................... 12

1.6 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响:......................................................................... 12

1.7、提取火龙果果皮红色素多因素正交试验:............................................................................... 13

2、龙火龙果果皮红色素的稳定性 ............................................................................................................. 13

2.1、PH 对火龙果果皮红色素稳定性的影响: ............................................................................. 13

2.2、保存温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响:....................................................................... 13

2.3、柠檬酸、酒石酸有机酸和护色剂V C 对火龙果果皮红色素稳定性的影响: ................... 13

四、参考文献: .................................................................................................................................................. 14 3

前言:

色素是饮料、酒类、糕点、糖果等食品添加剂的重要组成部分,并广泛应用于化妆品和药物着色。色素按其来源通常分为合成色素和天然色素两大类。与合成色素相比,天然色素多来自动物、植物组织,一般来说对人体的安全性高;有的天然色素本身就具有营养效果,有些还具有一定的药理作用[1]。研究发现,某些合成色素在体内可能形成致癌物质,对人体健康有害,而许多天然的食用色素却有特殊的生物活性功能,如花色苷具有抗氧化、降血脂、抗肿瘤等作用,[2]因此,世界天然色素场正在以2倍于合成色素的速度快速增长。

火龙果又称仙密果、情人果等,是原产于墨西哥等中美洲沙漠地区的仙人掌科,三角柱属(又称量天尺属)多浆植物。[3] 原产于墨西哥、巴西等中美洲至南美洲地区,在我国的海南、福建、广东、广西等地均有种植。火龙果主要有红皮白肉、黄皮白肉和红皮红肉火龙果三大类。红皮自肉尤其是红皮红肉火龙果含有大量的天然红色色素。仙人果红色素无明显急性毒性和致突变性,作为食品着色剂是较安全的[4]。

龙火龙果果皮含有丰富的红色素,火龙果果皮又是火龙果果品加工的副产物,食用和加工中果皮常被丢弃,无疑是一种巨大的浪费,因此提取果皮色素不但可以拓宽色素的品种资源,满足人们对天然色素日益增长的需求,而且可使自然资源得到更加合理、更加有效的开发,从而提高其产品的附加值,研究火龙果果皮红色素的提取及其性质有着深远的现实意义. 本试验研究火龙果果皮红色素的提取方法与稳定性,以期为天然红色素开发利用提供试验的和有价值的依据。

一、材料和方法

1.1试验原料与试剂

崇左市市场采购的红皮白肉火龙果。

95%乙醇、盐酸、氢氧化钠、抗坏血酸(Vc)、酒石酸、柠檬酸

1.2主要仪器与设备

722型可见分光光度计

SP—200旋转蒸发仪

低速离心机

PHS—3C型实验PH计

电子天平

HH—6数显恒温水溶锅

循环水真空泵

主要仪器与设备预览 上海舜宁恒平科学仪器有限公司 上海雅荣生化设备仪器有限公司 上海菲哈分析仪器有限公司 上海雅荣生化设备仪器有限公司 上海梅特勒—托利多 常州澳华仪器有限公司 巩义市了华仪器有限责任公司

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1.3试验方法

1.3.1火龙果果皮红色素提取的流程:火龙果果皮—清洗一干燥一粉碎成果粉一色素提取一过滤一收集滤液一用旋转蒸发仪除去乙醇一色素提取液—低温真空浓缩—红色素。

1.3.2火龙果果皮红色素提取

将火龙果果皮清洗干净,去除果皮上青色叶茎,用滤纸擦干果皮表面水分,用电子天平称其重量(M1) ,自然晾干;粉碎成果皮粉,称其重量(M2) ,以此算出火龙果果皮的含水量;称取0.25g火龙果果皮粉,按液料比20:1(ml/g)加入40%乙醇,于温度35℃下浸提30min。经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml。3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,此为火龙果果肉色素待测液。

2、.乙醇浸提法

2.1 火龙果果皮红色素光谱特性及测定方法

取5ml火龙果果皮红色素提取液,放入光径lcm比色皿,在紫外可见分光光度计上进行可见光区400nm—600nm范围内扫描,测定其吸收光谱,并在最大吸收峰下的波长进行比色,测定其吸收光度以表示火龙果果皮红色素含量的多少。

2.2 乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响

分别配制10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇溶液作为浸提溶剂。分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按液料比1:20(ml/g)加入不同浓度的乙醇。在温度35℃下提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同浓度的乙醇提取剂对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.3 pH对火龙果果皮红色素提取的影响

用分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入50%的乙醇。不同的浓度的HCl或NaOH滴加在提取液中,并搅拌,调节pH3—11。调提取温度至35℃在不同的PH下提取20min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,别在536mn处侧定吸光值A,,记录颜色变化,分析不同PH提取液对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.4 液料比对火龙果果皮红色素的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按10:1—60:1不同液料比加入40%的乙醇。在温度35℃下提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析乙醇不同的液料比对火龙果果皮红色素提取的影响。

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2.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入40%的乙醇。调温度至35℃在10min—60min不同的提取时间下提取。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml.3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.6 提取温度对火龙果色素提取的影响

分别称取0.25g的火龙果果皮粉,按照料液比20:1加入40%的乙醇。在25℃—80℃不同提取温度下至提取30min。然后经过抽滤,取其滤液并用相同浓度的乙醇定容至25ml。3500r/min,25℃,5min离心,取上清液,分别在536mn处侧定吸光值A,记录颜色变化,分析不同提取温度对火龙果果皮红色素提取的影响。

2.7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验

根据以上提取剂试验结果,确定正交试验因素。由乙醇浓度、pH、液料比、提取时间和提取温度的单因素试验结果,设置了3个因素的5个水平,进行L9(35)正交试验。以确定提取的最佳条件。

3龙火龙果果皮红色素的稳定性

3.1 pH值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。

分别量取火龙果果皮红色素提取液20ml调至PH2—PH11不同的PH,在25℃温度下黑暗中保温lh、8h、16h、24h后,分别在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.2 浸提温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响。

分别量取火龙果果皮红色素提取液20ml,在30℃—80℃不同温度下保温0.5h、lh、2h、5h后,冷却至室温,分别在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.3 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响

各取1%、2%的柠檬酸 、酒石酸2ml,对照试验加入2ml的蒸馏水,然后加入18ml的火龙果果皮红色素提取液,在温度60℃下保存,分别在保存时间0.5h、1h、1.5h、2h时在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变化。

3.4护色剂VC对火龙果果皮红色素稳定性的影响

各取0.02%、0.06%的VC2ml,对照试验加入2ml的蒸馏水,然后加入18ml的火龙果果皮红色素提取液,在温度60℃下保存,分别在保存时间0.5h、1h、1.5h、2h时在536mn处侧定吸光值A,并记录溶液颜色变

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二、实验结果与分析

1.1火龙果红色素吸收光谱特性

如图1所示,这是火龙果果皮红色素在400nnm—600nm可见光区的吸收光谱。火龙果果皮红色

素在可见光区536nm处有个明显

的最大吸收峰。在波长440nm—

536nm范围内,吸收光度随着波长的增大而增大;当波长大于536nm

时,吸收光度随着波长的增大而

减小,在440nm时有一低值的波谷。选定火龙果果皮红色素最大吸收峰波长为λmax=536nm,并测定其吸光度A来表示火龙果果皮红色素含量的多少。

1.2乙醇浓度对火龙果果皮红色素提取量的影响

乙醇的浓度 吸收光度 颜色

表1 乙醇浓度对提取火龙果果皮红色素的影响 10% 20% 30% 40% 0.526 0.533 0.603 0.676 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色

50% 0.690 紫红色 60% 0.570 紫红色

如图2可得,当乙醇浓度小于50%时,吸光度随着乙醇浓度的增大而较大幅度的增大,但在乙醇浓度大于50%时,吸收光度迅速下降。这可能是由于随着乙醇浓度的增大,溶剂的渗透能力增强,所以提取率提升;但当乙醇浓度过大时,溶剂的极性过低,反而不利于火龙果果皮红色色素的溶出。

实验中同时发现,分别取5ml上述提取液,加入15ml95%乙醇溶液震荡,静止10min

后观察溶液的

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变化。 乙醇浓度为10%、20%、30%的提取液中出现明显的沉淀物产生,且沉淀物随着提取液乙醇的浓度增大而减少。乙醇浓度为40%、50%、60%的提取液中没有沉淀物的产生。如上图所示用乙醇浓度10%、20%、30%提取后的滤渣成粘状,且随着乙醇浓度的增大而减少,滤渣的颜色也变浅;用乙醇浓度40%、50%、60%提取后的滤渣没有成粘状,用乙醇浓度大于50%提取后的滤渣颜色随着乙醇浓度的增大而加深。

1.3 pH对火龙果果皮红色素提取的影响

表2 PH对火龙果果皮红色素提取的影响

PH 3 4 5 6 7 8 9 10 11 吸收光度 0.340 0.358 0.363 0.362 0.355 0.350 0.327 0.325 0.315 颜色 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 淡紫红色 淡紫红色 淡紫红色

如图3所示,pH对火龙果果皮

红色素的影响的吸收光度像一条上弧线。火龙果果皮红色素在这系列pH提取液中,pH5时,吸收光度最大。当提取液PH小于pH5时,吸光度随着提取液pH增大而增大;当提取pH大

于pH5时,吸收光度随着提取液pH

增大而减少。由图可见这条弧线的波峰为PH5,在酸性这边,可知红色素的提取在提取液为碱性时受影响

较大。

张伟锋在《台湾祥龙火龙果红色素提取和稳定性的研究》中指明实验中同时也可发现,该色素具有酸碱指示剂作用,酸性溶液中显红色,在碱性较大时溶液中显紫灰色、黄色,这可能是介质中的质子参与色素的氧化还原作用,或色素分子在不同的酸碱介质中发生了烯醇式或酮式互变异构作用所致。[1]

1.4液料比对火龙果果皮红色素的影响

液料比

吸收光度

颜色 表3 料液比对提取火龙果果皮红色素的影响 10∶1 20∶1 30∶1 40∶1 0.310 0.365 0.350 0.346 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 50∶1 0.360 紫红色 60∶1 0.362 紫红色

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如图4可得,在液料比低于

20:1时提取率随着液料比的增大而增大,当液料比为10:1时吸收光度为0.310,当液料比为20:1时吸收

光度为0.365吸收光度的变化较大,所以在液料比低于20:1时提取率随着液料比的增大而较大幅度地增

大。可能这与火龙果果皮红色素在乙醇提取液中的饱和程度有关。当

液料比40:1时吸收光度为0.346,当

液料比为60:1时吸收光度为0.362,波动较小。在大于20:1时吸收光度值随着液料比增大波动较小,这可能是火龙果果皮红色素在乙醇提取液中出现饱和状态。

1.5 提取时间对火龙果果皮红色素提取的影响

提取时间(min) 吸收光度 颜色

表4 提取的时间对火龙果果皮红色素提取的影响

10 20 30 40 0.400 0.419 0.417 0.416 紫红色 紫红色 紫红色 紫红色

50 0.402 紫红色

60 0.396 紫红色

由图5可知,在低于20min时,随着提取时间的增大提取效果也增大。在提取时间大于20min时提取率随着

提取时间增大而减少。当提取时间为

20min吸收光度为0.419,60min时吸收光度为0.396,随着提取时间的增大吸收光度变化幅度较小。所以在提取时间大于20min时提取率随着提取时间增大而缓慢减少。由此,也说明火龙果

果皮红色素热温度稳定性较弱,在低温下随着提取的时间增大而缓慢降解。

1.6 提取温度对火龙果色素提取的影响

提取温度(℃)

吸收光度 颜色

6

表5 提取温度对火龙果果皮红色素提取的影响 25 30 40 50 60 0.348 0.401 0.394 0.385 0.342 淡紫红色 紫红色 紫红色 紫红色 淡紫红色

70 0.306 淡紫红色 80 0.298 淡黄色

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由图6可知,在低于30℃的范围内,

升高温度可以使提取液中色素含量增

加,这是由于升温可以提高红色素在溶

剂中的溶解度和扩散系数。继续升温,

反而会吸收光度降低,这是由于火龙果

果皮红色素的稳定性受温度的影响,温

度可能引起了火龙果果皮红色素的分

解。在30℃—50℃范围内吸收光度降低

比较平缓,受温度的影响较小,在高于

50℃时吸收光度降低幅度增大。

实验中同时也发现,分别取5ml上

述提取液,加入15ml95%乙醇溶液震荡,

静止10min后观察溶液的变化。 提取温

度70℃80℃的提取液中有沉淀物产生,

且沉淀物随着提取温度增大而增大。提

取温度为25℃、30℃、40℃、50℃、60℃

没有沉淀物的产生(如右图所示)。

由此,在高于70℃是不仅促进红色

素的降解而且会浸出果胶。

1.7提取火龙果果皮红色素多因素正交试验

温度(℃)

(A)

1 25

2 30

3 35

表6 L9(35)正交试验因素水平表 因 素 液料比(ml/g) PH 提取时间(min) (B) (C) (D) 15∶1 4.5 15 20∶1 5.0 20 25∶1 5.5 25 乙醇浓度 (E) 45% 50% 55% 7

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表7 提取火龙果果皮红色素多因素正交试验结果

试验序号 温度 液料比 pH 提取时间 乙醇浓度

1 1 1 3 3 2 2 2 1 1 2 1 3 3 1 2 1 3 4 1 2 2 1 1 5 2 2 3 2 3 6 3 2 1 3 2 7 1 3 3 1 3 8 2 3 2 2 1 9 3 3 1 3 2 S1 0.292 0.312 0.316 0.298 0.329 S2 0.323 0.303 0.322 0.323 0.303 S3 0.310 0.309 0.286 0.303 0.292 R 0.031 0.009 0.036 0.025 0.037

*S1、S2、S3为同一水平的平均数,R为极差。

为了确定在多因素条件下的最佳提取温度、液料比、pH、提取时间和乙醇浓度。设置了火龙果果皮红色素正交试验的提取温度:25℃、30℃、35℃,液料比(ml/g):15:1、20:1、25、1,PH:PH4.5、PH5.0、PH5.5,提取时间(min):15min、20min、25min,提取乙醇浓度:45%、50%、55%正交实验。

得出温度因素S值最大的为S2(温度30℃)=0.323、液料比因素S值最大为S1(液料比15:1)=0.312、PH因素S值最大的为S1(PH4.5)=0.316、提取时间因素S值最大为S2(20min)=0.323、乙醇浓度因素S值最大的为S1(45%)=0.329,可见因素S值最大为其因素的优水平。五个因素的优水平组合A2B1C1D2E1即为本实验的最优水平组合,即龙火龙果果皮红色素提取的最优工艺条件为温度30℃、液料比15:1、PH4.5、20min、45%乙醇。

由表7可知,各因素的极差大小顺序

Re(0.037)>Rc(0.036)>Ra(0.031)>Rd(0

.025)>Rb(0.009),因而因素对试验指标影响的主次顺序是ECADB。即乙醇浓度影响最大,其次为PH、提取温度和提取时间,而液料比的影响最小。

为了更直观反映因素对试验指标的影响规律与趋势,以因素水平为X轴,以试验指标的平均值(S)为Y轴,绘制因素与指标趋势如图7,更直观地说明指标随

因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验时选择因素水平指明方向。

结果 0.293 0.332 0.312 0.313 0.295 0.301 0.270 0.341 0.316

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2.火龙果果皮红色素稳定性的实验结果与分析

2.1pH值对火龙果果皮红色素稳定性的影响。

表8 PH 对火龙果果皮红色素的影响

PH 2 3 4 5 6 7 8

由图8所示,PH对火龙果果皮红色

素稳定性的影响像一条条上弧线。各吸

收光度曲线在PH6有最大值。在PH小于

PH6时,吸收光度随着PH的增大而增大,当PH大于PH6时,吸收光度随着PH的增大而减少。 从图8中由上往下看,吸收光度弧

线随着保存时间的增大而曲线的位置

越往下,各点的吸收光度值都相应的减

少。这组弧线中间紧凑、两边缘展开幅度大。说明火龙果果皮红色素随保存时

间的增长,其稳定性会下降,且在PH越

小或越大时其稳定性下降幅度越大。

再如图9所示,随着保存时间的增大

整体的吸收曲线都下降,如图PH2、PH11

下降的速率较大;PH4—PH8下降的速率

较小。PH5、PH6曲线在PH7曲线之上,所以火龙果果皮红色素在PH5—pH6范围内稳定性较强。

可见,弱酸性条件下有利于祥龙火

龙果皮红色素的稳定,有利于红色素的

提取,有利于保护红色素的颜色,强酸或碱性条件下,会破坏红色素的稳定性。

9 10 11

9

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温度(℃)

0.5 1 2 5

如图10所示,这组吸收光度曲线整体随着温度的增大而下降,随着保存时间的增大而曲线的位置下移,吸收光度曲线各点相应地减少。

再如图11所示,温度为30℃、40℃时曲线随着保存时间下降比较平缓,而温度50℃—80℃时曲线随着保存时间下线速率较大。温度70℃、80℃在 保存时间2h后两条曲线下降平缓且贴近,这时火龙果果皮红色素基本被分解完。由此知道火龙果果皮红色素在高温下短时间内就会急剧地被分解。

可见,火龙果果皮红色素的热稳定性弱,适合在低温下保存。

表9 温度对火龙果果皮红色素稳定性的影响

30 40 50 60 0.277 0.272 0.258 0.247 0.274 0.268 0.241 0.22 0.269 0.255 0.207 0.184 0.250 0.220 0.139 0.118

70

0.191 0.14 0.121 0.098

80 0.148 0.125 0.116 0.086

2.3柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响 浓度 0 0.5 1 1.5 2

10

表10 柠檬酸、酒石酸有机酸对火龙果果皮红色素稳定性的影响

对照(蒸馏水) 1%酒石酸 2%酒石酸 1%柠檬酸

0.317 0.317 0.317 0.317 0.251 0.175 0.138 0.204 0.208 0.132 0.117 0.157 0.197 0.121 0.103 0.142 0.183 0.119 0.098 0.132

2%柠檬酸 0.317 0.153 0.127 0.119 0.110

四 : 辣椒素的提取与纯化

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五 : 辣椒红色素的提取与鉴定

辣椒红色素的提取与鉴定

一、实验背景:

目前,国家对色素的使用进行了严格的限制,禁止使用人工合成色素,促使天然色素的使用量大幅度增加。(www.61k.com]天然色素一般来源于天然成分,比如甜菜红、葡萄和辣椒,这些食品已经得到了广大消费者的认可与接受,因此,从无毒、无害及绿色环保的天然产物中提取色素,是当今食用色素的发展新趋势,尤其以常见蔬菜为原料提取的天然色素的开发更受人关注。我国辣椒资源丰富,种类繁多,从红辣椒中提取的辣椒红色素作为绿色环保产品具有色泽鲜美、性质稳定、无毒副作用,并具有一定疗效保健功能和较高的营养生理价值,己被美国FDA、英国、日本、EEC、FAO/WHO和中国GB等组织审定为A类食用色素,在使用中不加以限量,广泛应用于食品、医药、化妆品、饮料和儿童玩具等领域辣椒红色素是一种色价高的天然类胡萝卜素食用色素,它不仅无毒副作用,还有益于身体抗氧化、调节免疫系统活性等生理功能,因此被广泛应用于食品、医药、化妆品和儿童玩具等领域。我国辣椒资源丰富,种类繁多,从红辣椒中提取辣椒红色素具有广阔的前景。

二、实验目的:

辣椒中含有辣椒素、色素、维生素、蛋白质、糖类、油脂和

辣椒红色素 辣椒红色素的提取与鉴定

多种矿物质,有着很高的营养和药用价值。[www.61k.com]辣椒作为调味品和药物在我国使用已有几百年的历史,辣椒性热,味辛辣,具有温中健胃及杀虫功效,且对于治疗胃寒、食饮不振、消化不良、风湿痛、腮腺炎、多发性疖肿等病症有很好的疗效。国外辣椒深加工产品的应用已非常普遍,对辣椒红色素的研究已达到较高的水平,己经大量地研究生产高纯度的辣椒色素及辣椒素纯品。与国外相比国内的辣椒制品生产企业,生产规模相对都较小,资金投入少、技术力量薄弱,而进行辣椒红色素、辣椒素等高附加值的红辣椒精细产品深入研制开发的企业不多,现全国已有20多家生产企业生产辣椒红色素;但生产能力和技术含量有待进一步提高。

三、基本原理:

辣椒红色素不溶于水,易溶于乙醇、丙酮、正己烷、油脂等有机溶剂,在PH值为3~12时不会发生改变,具有良好的热稳定性,乳化分散性及耐热、耐光、耐酸碱等性质,在紫外线下易褪色,易被氧化,Fe3+、Cu2+、Co2+可促其褪色,遇 Pb3+可形成沉淀。

辣椒碱结构分子既有酰胺键,又有酚羟基,酰胺在碱作用下能水解成无辣味产物,酚羟基在微弱电离下与NAOH溶液发生成盐作用,从而分成两相促进辣椒素与色素分离,达到纯化色素的目的。

三、试验试剂、仪器

试剂:辣椒粉 无水乙醇 乙醚 30%KOH溶液 无水硫酸钠 石油醚 甲醇

辣椒红色素 辣椒红色素的提取与鉴定

仪器:250mL三口烧瓶 滴液漏斗(150mL) 蒸馏头 球形冷凝器 接引管 接收器 分液漏斗(100mL) 具塞锥形瓶(250mL) 烧杯 抽滤瓶 布氏漏斗 试管

四、试验方法和步骤:

将50g辣椒粉置于500mL圆底烧瓶中,加入150mL95%乙醇,加热回流提取30min,,过滤后将残渣再提取一次。(www.61k.com)合并滤液,转入分液漏斗中加入50mL水和100mL乙醚,剧烈振荡后静置分层,分出乙醚层。乙醇—水层再用乙醚萃取一次,将分出的乙醚层合并,乙醚层浓缩至近干后,向其中加入150mL乙醇溶解,再加入50mL30%KOH甲醇溶液,加热回流30 min,期间时加振摇。将混合液导入分液漏斗,加入50mL饱和食盐水帮助分层,振摇,静置分层后,弃去下层,收集上层,并加入蒸馏水洗涤上层两次,每次50mL。用无水硫酸钠干燥有机相15 min后,过滤浓缩至干,称重计算收率后,复溶于10mL石油醚中,即为辣椒素提取物。

取一滴色素提取物于试管中,向试管中滴加2~3滴氯仿和一滴浓硫酸,观察试样的颜色反应。

五、实验结果预测:

大概可提取25ml辣椒红色素

六、参考文献

[1] 张玲,高飞虎,尹旭敏,等.辣椒红色素的提取及纯化技术研究进展[J].南方农

业,2009(11):88-90.

[2] 杨博智,谢达平,张竹青.辣椒红色素的提取方法和应用[J].辣椒杂志,2007

(2) :26-29.

辣椒红色素 辣椒红色素的提取与鉴定

[3] 张华,昌玉璋.辣椒红色素的制取和应用研究概述[J].杂粮作物,2000

(6) :38-43.

[4] 尚雪波.辣椒红色素提取工艺的改进[J].湖南农业科学 ,2011(5):92-94.

本文标题:辣椒红色素的提取-火龙果皮红色素提取工艺研究
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